可調(diào)移液器的檢定需從外觀、密合性、容量、環(huán)境條件、設(shè)備要求、操作規(guī)范、數(shù)據(jù)處理與周期管理等多方面嚴(yán)格把控,以下是具體技術(shù)要求:
一、外觀要求
外殼與標(biāo)記:移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象;金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落、銹蝕和起層。移液器主體應(yīng)標(biāo)有產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μL或mL)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。
按鈕與調(diào)節(jié)器:按鈕上下移動(dòng)應(yīng)靈活,分擋界限明顯,在正確使用的情況下不得有卡住現(xiàn)象。可調(diào)移液器的容量調(diào)整指示部分在調(diào)整范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)靈活,數(shù)字指示要清楚、完整。
吸液嘴:吸液嘴應(yīng)采用聚丙烯或性能相似的材料制成,內(nèi)壁應(yīng)光潔、平滑,排液后不允許有明顯的液體遺留;吸液嘴不得有明顯的彎曲現(xiàn)象;不同規(guī)格型號(hào)的移液器應(yīng)使用相應(yīng)配套的吸液嘴。
二、密合性要求
測(cè)試方法:使用一只裝有真空表的透明試劑瓶,內(nèi)放清水,將裝有吸液嘴的移液器接在測(cè)試端上,啟動(dòng)抽氣設(shè)備,使真空表逐漸指示到0.04MPa,達(dá)到動(dòng)平衡后,持續(xù)5秒,測(cè)試端的玻璃管下端不得有氣泡逸出。
測(cè)試條件:為保證測(cè)量的正確和一致,測(cè)試端玻璃管應(yīng)浸入液體下5厘米左右。
三、容量要求
檢定方法:以衡量法為準(zhǔn),介質(zhì)為純水。
檢定步驟:
取一只適量并清潔干燥的稱量杯,放入天平中,將天平調(diào)至平衡。
將可調(diào)移液器的容量調(diào)至被測(cè)點(diǎn)。
將吸液嘴緊套在移液器下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),以確保可靠密封。
測(cè)試前應(yīng)先將移液器吸液和排液幾次。
垂直地握住移液器,將按鈕調(diào)到第一停止點(diǎn),并把吸液嘴浸入液面下2-3毫米,然后緩緩放松按鈕,等1-2秒后離開液面,擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口)。
把吸液嘴口靠在稱量杯內(nèi)壁上,把水完全排出,然后吸液嘴沿著稱量杯內(nèi)壁向上移開。并用天平稱量排出純水質(zhì)量,反復(fù)數(shù)次(不少于6次)。
數(shù)據(jù)處理:
將稱得的純水質(zhì)量值,通過公式求得容量值。公式中應(yīng)包含砝碼質(zhì)量、砝碼密度值、空氣密度值、純水密度值以及檢定時(shí)水的溫度等參數(shù)。
日常工作中,可使用簡(jiǎn)化公式或查表法求出實(shí)際容量。
容量的相對(duì)誤差和重復(fù)性可由相應(yīng)公式算出。
允許誤差:移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)符合規(guī)定。例如,對(duì)于標(biāo)稱容量為100μL的移液器,其容量允許誤差為±2.0%,重復(fù)性為≤1.0%。
四、環(huán)境條件與設(shè)備要求
環(huán)境條件:檢定溫度為20±5℃,檢定時(shí)水溫與室溫溫差不超出±2℃。
設(shè)備要求:
溫度計(jì):測(cè)量范圍0-50℃,分度值為0.1℃。
天平:分度值根據(jù)移液器體積選擇,如稱量20μL水以下用分度值為0.01mg的天平,稱量20μL水以上用分度值為0.1mg的天平。
其他設(shè)備:包括真空表、抽氣設(shè)備、試劑廣口瓶、讀數(shù)放大鏡、檢定架、帶蓋稱量杯等。
五、操作規(guī)范與注意事項(xiàng)
預(yù)潤(rùn)洗:在開始校準(zhǔn)前需先進(jìn)行3-5次預(yù)潤(rùn)洗,以減少水分蒸發(fā)到移液管的內(nèi)部空間。
垂直操作:吸取和排放液體時(shí),應(yīng)垂直握住移液器,避免傾斜導(dǎo)致測(cè)量誤差。
避免氣泡:在吸取液體時(shí),應(yīng)緩慢放松按鈕,避免產(chǎn)生氣泡。
記錄數(shù)據(jù):每次測(cè)量都應(yīng)記錄數(shù)據(jù),包括稱量值、水溫等,以便后續(xù)數(shù)據(jù)處理和分析。
六、檢定周期與報(bào)告
檢定周期:經(jīng)檢定合格的移液器能夠使用,不合格的將停止使用。檢定周期通常為一年,但根據(jù)使用頻率和實(shí)際情況可適當(dāng)調(diào)整。
檢定報(bào)告:檢定完成后應(yīng)出具檢定報(bào)告,報(bào)告中應(yīng)包含移液器的基本信息、檢定條件、檢定結(jié)果以及是否合格等結(jié)論。